基于500～800℃寬溫域恒溫氧化試驗(yàn)與數(shù)值模擬耦合分析，揭示航空鍛造用TA15近α鈦合金氧化動(dòng)力學(xué)演變規(guī)律、氧化膜層微觀結(jié)構(gòu)失效機(jī)制及650℃臨界氧化相變閾值特征研究

近年來(lái),我國(guó)航空航天領(lǐng)域發(fā)展迅速。飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)在高溫服役條件下,其使用強(qiáng)度與壽命均受到嚴(yán)峻考驗(yàn)。鈦合金作為發(fā)動(dòng)機(jī)的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)材料,雖具有較高的抗高溫氧化能力,但其綜合性能仍面臨極端工況的挑戰(zhàn)。在此背景下, TA15合金作為近α型中強(qiáng)度鈦合金受到廣泛關(guān)注。該合金成分為 Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V,具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性,可在 400~500℃的環(huán)境中保持良好力學(xué)性能。同時(shí), TA15合金兼具優(yōu)良的熱處理性能、鍛造性能與焊接性能,表現(xiàn)出較高的工藝適應(yīng)性。

眾多學(xué)者從不同角度深人探究了鈦合金的高溫氧化行為。周春根等研究發(fā)現(xiàn), Ti-Al-Cr合金在 900～1000℃范圍內(nèi)氧化時(shí)可形成具有良好保護(hù)性的氧化膜,顯著提升了合金的抗高溫氧化能力。張瀾庭等利用高溫原位 X射線衍射技術(shù)研究了 700℃和 800℃下 Ti₃Al基合金的氧化行為,證實(shí)該合金氧化初期先形成薄 TiO₂層,隨后 TiO₂與 Al₂O₃混合物逐步在氧化層中生成。崔文芳等聚焦鈦合金氧化物增長(zhǎng)機(jī)制,研究表明其氧化物含量的增加主要源于氧化物的持續(xù)生長(zhǎng)以及富氧固溶體的形成。Malecka研究了Ti2AlNb合金在 700和 800℃空氣中的氧化動(dòng)力學(xué)和氧化形貌,結(jié)果顯示氧化膜由 TiO₂和 Al₂O₃組成。吳瑋璐等針對(duì)近α型鈦合金 Ti230開(kāi)展了 1000~1300℃特高溫氧化試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)當(dāng)溫度超過(guò) 1000℃時(shí),該合金的氧化動(dòng)力學(xué)曲線遵循拋物線規(guī)律。裴秋旭等研究了 TA15合金在 650、750、800和 850℃高溫靜態(tài)空氣中的氧化行為,結(jié)果顯示主要生成 TiO₂和 Al₂O₃氧化產(chǎn)物,未形成連續(xù)致密的 Al₂O₃氧化膜,且隨著氧化溫度的升高,有害氧化物的生成量增加。王琪等研究發(fā)現(xiàn), TA15合金在 750~950℃氧化 1~150h的高溫氧化行為符合拋物線規(guī)律,氧化溫度達(dá)到 950℃以上時(shí),隨著保溫時(shí)間的增加,氧化物質(zhì)量增加的幅度持續(xù)增大,遠(yuǎn)超過(guò) 750℃和850℃時(shí)的氧化物質(zhì)量增加量。

研究表明,合理的鍛造工藝可顯著提升 TA15合金的力學(xué)性能,從而增強(qiáng)其服役強(qiáng)度并延長(zhǎng)使用壽命。然而,鍛造過(guò)程中不可避免的高溫環(huán)境易導(dǎo)致嚴(yán)重的氧化現(xiàn)象,成為限制合金性能提升與工藝優(yōu)化的關(guān)鍵因素。所以,本研究系統(tǒng)探究了TA15合金在 500~800℃鍛造溫度區(qū)間內(nèi)的高溫氧化行為及其對(duì)合金性能的影響,分析了合金元素的擴(kuò)散規(guī)律、氧化層的形貌與結(jié)構(gòu)特征,以及微觀氧化機(jī)理。此外,通過(guò)建立氧化膜生長(zhǎng)模型,對(duì)氧化機(jī)理進(jìn)行了驗(yàn)證與量化描述。研究結(jié)果為揭示TA15合金在高溫環(huán)境下的加工特性提供了理論依據(jù),并為其鍛造工藝優(yōu)化及在航空航天領(lǐng)域的工程應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。

1、試驗(yàn)材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料為鍛造態(tài) TA15合金板,其化學(xué)成分見(jiàn)表 1。通過(guò)電火花線切割加工成尺寸為 10mm×10mm×2 mm的塊狀試樣。由于 TA15合金在空氣中長(zhǎng)期暴露易形成表面氧化膜,故需對(duì)試樣 6個(gè)表面進(jìn)行機(jī)械預(yù)處理。具體操作為:采用 SiC砂紙逐級(jí)打磨,隨后使用 2.5μm金剛石拋光膏拋光,以徹底去除基體表面的氧化皮及線切割殘留痕跡。拋光完成后,將試樣置于無(wú)水乙醇中進(jìn)行超聲波清洗 3 min,以去除表面雜質(zhì)與殘留顆粒,隨后吹干備用。試樣的尺寸均使用游標(biāo)卡尺進(jìn)行精確測(cè)量,以確保幾何尺寸一致性。

表1 TA15合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù), %)

Table 1 Chemical composition of the TA15 alloy( mass fraction,%)

1.2試驗(yàn)方法

本試驗(yàn)采用恒溫氧化法研究氧化動(dòng)力學(xué),試驗(yàn)在KSL-1400X型箱式電阻爐中進(jìn)行,環(huán)境為靜態(tài)空氣。該裝置具有溫度控制與記錄系統(tǒng),確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。試驗(yàn)過(guò)程中,首先將電阻爐加熱至預(yù)先設(shè)置的溫度(500、550、600、650、700、800℃),將預(yù)處理后的試樣置于坩堝中,然后連同坩堝一并置于電阻爐中進(jìn)行加熱試驗(yàn)。將其加熱至試驗(yàn)預(yù)設(shè)溫度時(shí)迅速啟用溫度計(jì)時(shí)器開(kāi)始計(jì)時(shí)。每間隔 10h將試樣取出冷卻至室溫,重復(fù)此過(guò)程 10次,總累計(jì)時(shí)間為 100h。使用專(zhuān)業(yè)相機(jī)對(duì)每個(gè)階段氧化后的 TA15合金表面形貌進(jìn)行記錄分析。

使用電子分析天平(精確度 0.1mg)分別在加熱試驗(yàn)前后進(jìn)行質(zhì)量測(cè)量,不同氧化溫度下試樣質(zhì)量的增量情況由式(1)和式(2)計(jì)算,并繪制 ΔM-t氧化動(dòng)力學(xué)曲線。

Δ_m=(m₁-m₀)/ m₀

ΔM=Δ_m/ S

式中: ΔM為氧化增量, mg·cm^-2;Δ_m為試樣氧化總增量, mg; m0為試樣原質(zhì)量, mg; m1為試樣氧化后質(zhì)量, mg; S為試樣總表面積, cm²。

采用掃描電鏡(SEM)和能量色散 X射線光譜儀(EDS)分析氧化層表面微觀形貌與成分。利用X射線衍射儀(XRD)分析相組成。采用顯微維氏硬度計(jì)測(cè)定硬度,加載載荷為500g,保荷時(shí)間為15s,同一個(gè)試樣進(jìn)行10次測(cè)量,取平均值。

2、試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1氧化動(dòng)力學(xué)曲線

TA15合金在不同溫度下的氧化動(dòng)力學(xué)曲線如圖1所示。結(jié)果表明，當(dāng)合金在500℃恒溫氧化100h時(shí)，其質(zhì)量增幅極小，尤其在前50h內(nèi)幾乎未發(fā)生明顯氧化反應(yīng)，顯示出優(yōu)異的抗氧化性能。隨著溫度升高至550℃,合金在氧化初期表現(xiàn)出較快的增量速率,約氧化30h后略有下降，隨后變化趨緩，至氧化100h時(shí)，質(zhì)量緩慢增長(zhǎng)。當(dāng)溫度進(jìn)一步升至600℃時(shí)，初始階段的增量速率顯著加快，中后期則呈緩慢增長(zhǎng)趨勢(shì)，說(shuō)明在此階段仍存在持續(xù)的高溫氧化反應(yīng)。在800℃氧化40h后，在反應(yīng)速率變化最顯著的區(qū)間內(nèi)，合金的氧化增量近似線性增長(zhǎng)。800℃氧化40h后，TA15合金表面的氧化膜出現(xiàn)破裂與成團(tuán)剝落現(xiàn)象，表明其抗氧化能力已嚴(yán)重退化。

2.2表面宏觀和微觀形貌及成分分析

圖2為T(mén)A15合金在500、600和700℃下氧化100h后的表面宏觀形貌及微觀組織特征與成分分布。氧化試驗(yàn)結(jié)束后，試樣未經(jīng)腐蝕直接用于表面觀察與分析。由圖2(a)可見(jiàn),500℃氧化后合金表面整體呈黑色，氧化膜完整致密，未出現(xiàn)起皮或剝落現(xiàn)象。氧化膜在形成初期有效阻礙了氧原子向合金內(nèi)部的擴(kuò)散，從而顯著抑制了進(jìn)一步氧化反應(yīng)。其表面組織分布均勻，表現(xiàn)出優(yōu)異的抗氧化性能。表面氧化膜主要由TiO₂和Al₂O₃組成,Ti、O、Al的原子分?jǐn)?shù)分別為31.9%、58.4%和9.7%。如圖2(b)所示,600℃氧化后合金表面呈灰色,未觀察到裂紋或氧化膜起皮現(xiàn)象。氧化初期的膜層同樣有效抑制了氧向基體的擴(kuò)散，但局部區(qū)域出現(xiàn)微小突起，且β相比例增加，基體相組成仍以α+β雙相結(jié)構(gòu)為主。氧化膜中O、Ti、Al的原子分?jǐn)?shù)分別為58.5%、35.6%和5.9%。與500℃氧化相比,Al₂O₃含量減少而TiO₂含量增加,這種轉(zhuǎn)變有助于提升膜層的穩(wěn)定性與合金的抗氧化能力。由圖2(c)顯示，當(dāng)溫度升至700℃時(shí)，合金表面呈紅褐色并伴有局部加深區(qū)域，氧化膜出現(xiàn)明顯剝落，已失去對(duì)基體的有效保護(hù)，氧原子進(jìn)一步向內(nèi)部擴(kuò)散，導(dǎo)致抗高溫氧化性能顯著下降。此時(shí)合金的微觀組織以灰白色α相和黑色β相為主，未剝落氧化表面O、Ti、Al的原子分?jǐn)?shù)分別為59.5%、37.4%和3.1%。TA15合金在高溫下抗氧化性能差的主要原因是溫度升高導(dǎo)致合金中Al加快高溫氧化，在此過(guò)程中，合金無(wú)法形成連續(xù)、致密的保護(hù)膜，從而使合金氧化加速，材料失效加快。

2.3截面形貌和EDS分析

TA15合金在550℃氧化100h后的截面形貌和EDS分析如圖3所示。由圖3(a)可見(jiàn)，氧化膜厚度約為4μm，且沒(méi)有出現(xiàn)分層現(xiàn)象，基體與氧化膜之間結(jié)合牢固，無(wú)明顯裂紋和剝落，抗氧化性能較好。通過(guò)圖3(b)可知,合金氧化膜中O含量最高,Ti和Al含量分別達(dá)到40%和8%左右，此時(shí)合金表面氧化膜主要是Ti的氧化物和Al的氧化物,其中Ti的氧化物占比較高。隨著氧化時(shí)間的增加，氧化膜逐漸變厚，說(shuō)明氧化膜在550℃氧化100h后具有良好的抗氧化性能。

TA15合金在600℃氧化100h后截面形貌及EDS分析如圖4所示。氧化膜厚度約為5μm,且氧化膜與基體結(jié)合較為緊密。由圖4中元素分布情況來(lái)看，O與少量的Ti富集在表面，還有微量的Al元素。氧化膜沒(méi)有發(fā)生斷裂。

圖5為T(mén)A15合金在650℃下氧化100h后的截面形貌及EDS分析。可見(jiàn)，合金表面形成了厚度約為6μm的氧化膜，膜層并未形成連續(xù)致密的保護(hù)層，且能觀察到明顯裂紋，表明在該溫度下氧化膜不具備一定的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。氧化膜主要由Ti和Al的氧化物組成，其中Ti的氧化物占主導(dǎo)。合金基體與氧化膜之間可觀察到尺寸較大的裂紋，表明隨著溫度升高，氧化膜的保護(hù)性逐漸減弱，膜層內(nèi)部應(yīng)力積聚導(dǎo)致其局部開(kāi)裂與結(jié)構(gòu)完整性下降。

2.4 XRD分析

圖6為T(mén)A15合金在600℃氧化100h及在800℃氧化40h后的表面XRD圖譜。從圖6(a)可以看出，表面主要的相是α相和β相，其次為Al₂O₃和TiO₂相。TiO₂膜的生長(zhǎng)依賴(lài)于Ti由內(nèi)向外的擴(kuò)散，因此表面Ti濃度隨之上升。如圖6(b)所示,基體表面主要存在TiO₂與Al₂O₃兩種氧化物,同時(shí)還檢測(cè)到少量Ti₃Al相。其中，脆性相Ti₃Al危害較大，會(huì)加速氧化膜與基體的分離過(guò)程。在800℃氧化40h條件下,氧化膜的脫落及其與基體分離的加劇,導(dǎo)致合金的抗高溫氧化性能顯著降低。

2.5模擬仿真分析

采用MATLAB軟件對(duì)不同溫度下TA15合金的氧化過(guò)程進(jìn)行模擬。模擬假設(shè)材料均勻、無(wú)初始缺陷、氧化膜連續(xù)致密且不發(fā)生剝落，旨在揭示溫度對(duì)氧化膜生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)的理想影響規(guī)律。圖7為T(mén)A15合金在不同溫度下氧化膜厚度變化效果圖。氧化溫度在500~650℃之間時(shí)，氧化膜的生長(zhǎng)速率隨溫度增加而增加，并且氧化膜趨向穩(wěn)定，表明高溫環(huán)境下，氧化過(guò)程的反應(yīng)速率增加，導(dǎo)致氧化膜形成更快，這是由于O原子在高溫下的擴(kuò)散速率增加，氧化膜增長(zhǎng)更快。而氧化溫度為700℃和800℃時(shí)，氧化膜厚度相對(duì)增長(zhǎng)緩慢，氧化層不夠平整，晶胞間隙較大，使得抗氧化性能下降。

圖8為T(mén)A15合金氧化膜厚度與溫度的關(guān)系。一般情況下，隨著溫度升高，氧化膜的厚度增加。但在一定溫度范圍內(nèi)，氧化膜的厚度可能會(huì)達(dá)到一個(gè)最大值，到達(dá)閾值后，生成氧化膜效率隨著溫度的升高迅速下降。根據(jù)數(shù)據(jù)分析,氧化溫度為600℃時(shí)氧化膜最為均勻致密,表明這一溫度下氧化膜的形成較為完整。在 650℃時(shí),模擬雖預(yù)測(cè)出理想的均勻膜層,但在實(shí)際的試驗(yàn)中觀察到已萌生微裂紋(見(jiàn)圖5),保護(hù)性開(kāi)始減弱。模擬與試驗(yàn)結(jié)果的偏差揭示了 650℃作為臨界轉(zhuǎn)折溫度的本質(zhì)特征,氧化動(dòng)力學(xué)雖仍遵循拋物線規(guī)律,但熱應(yīng)力積累及 Ti₃Al脆性相的生成已導(dǎo)致膜層力學(xué)穩(wěn)定性下降,誘發(fā)微觀損傷。因此,模擬與試驗(yàn)結(jié)果的對(duì)比不僅驗(yàn)證了擴(kuò)散模型在 600℃以下的可靠性,更明確了 650℃為氧化機(jī)制由“擴(kuò)散控制的膜層增長(zhǎng)”向“力學(xué)失效控制的膜層損傷”轉(zhuǎn)變的臨界點(diǎn)。這一發(fā)現(xiàn)有助于優(yōu)化TA15合金在高溫環(huán)境中的應(yīng)用和設(shè)計(jì),以確保氧化膜的保護(hù)性和材料的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。

2.6氧化機(jī)理分析

在高溫環(huán)境下 TA15合金中的 Ti和 Al元素極易與空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng),其反應(yīng)的化學(xué)方程式為:

Ti(s)+O₂(g)=TiO₂(s)

4Al(s)+3O₂(g)=2 Al₂O₃(s)

根據(jù)文獻(xiàn), TiO₂和 Al₂O₃的標(biāo)準(zhǔn)吉布斯自由能如表 2所示,可以看出 Al₂O₃的吉布斯自由能較高,在高溫條件下沒(méi)有 TiO₂穩(wěn)定。從熱力學(xué)角度來(lái)看, Ti元素在氧化過(guò)程中優(yōu)先在氧化層最外層出現(xiàn)，并與O反應(yīng)生成TiO₂膜。TA15合金中Al含量?jī)H為6.58%，而Ti含量高達(dá)85%。在高溫氧化條件下,Ti元素比Al元素更為活潑，其擴(kuò)散速率也更高，因此Ti在氧化過(guò)程中占主導(dǎo)地位。此外，Zr、Mo、V等元素含量較低,在分析中可暫不考慮其影響。基于以上成分與行為特征,TiO₂在氧化層最外層大量形成。隨著氧化時(shí)間延長(zhǎng),Ti和Al逐漸向外擴(kuò)散,并與O發(fā)生反應(yīng),分別生成TiO₂和Al₂O₃。在相同氧化環(huán)境中,外層Al也會(huì)與已形成的TiO₂發(fā)生反應(yīng),生成 Al₂O₃,同時(shí)將 Ti4+還原為金屬態(tài)Ti。還原出的Ti可繼續(xù)向外擴(kuò)散，并在氧化膜表面再次與O反應(yīng)，重新生成TiO₂。

表2 Al₂O₃和TiO₂的標(biāo)準(zhǔn)吉布斯自由能 (J/mol)

Table 2 Standard Gibbs free energy of Al₂O₃ and TiO₂ (J/mol)

根據(jù)TA15合金截面形貌,500℃與550℃氧化溫度下，氧化膜較薄，由TiO₂與Al₂O₃構(gòu)成，600℃所得氧化層均勻致密，650℃氧化后膜層厚度略微增加，但并未形成連續(xù)致密的保護(hù)層，且能觀察到明顯裂紋，在該溫度下氧化膜不具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。該演化源于氧化初期TiO₂的優(yōu)先形成，其消耗Ti并驅(qū)使Al在緊鄰TiO₂層區(qū)域富集。隨氧化時(shí)間延長(zhǎng)，TiO₂晶粒粗化，顆粒間縫隙增大，氧沿TiO₂晶粒粗化后形成的晶界微通道快速內(nèi)侵，連續(xù)氧化富Ti區(qū)并生成TiO₂，促使Al二次富集,最終與基體中Ti結(jié)合形成Ti₃Al。

根據(jù)本研究試驗(yàn)結(jié)果與文獻(xiàn)報(bào)道,TA15合金高溫氧化時(shí)表面氧化膜的生長(zhǎng)可劃分為4個(gè)階段，如圖9所示。階段I為氧化起始瞬間:因基體Ti含量高，Ti率先與氧反應(yīng)，在表面生成島狀、不連續(xù)的TiO₂。進(jìn)入階段II后, Al₂O₃層成為O向內(nèi)擴(kuò)散的壁壘,使Ti在膜/基體界面處大量富集,部分富集Ti沿晶界或缺陷向外遷移，穿透Al₂O₃層并在表面氧化為T(mén)iO₂,與此同時(shí)，氧仍可通過(guò)Al₂O₃晶界滲入，在富Ti區(qū)前端積聚。當(dāng)界面氧分壓達(dá)到臨界值即階段III,富Ti層被整體氧化,轉(zhuǎn)變?yōu)榈诙覶iO₂。階段IV伴隨新生TiO₂的出現(xiàn)而啟動(dòng)，因其內(nèi)側(cè)Ti消耗，Al濃度相對(duì)升高，界面再次富Al,在持續(xù)供氧條件下，Al發(fā)生二次選擇性氧化，生成第二層Al₂O₃，并導(dǎo)致Ti再次于更深層富集，重復(fù)“富Ti一擴(kuò)散一氧化”循環(huán)。此外，外層TiO₂晶粒因高溫熟化而粗化，顆粒間形成微通道，顯著加速氧向內(nèi)部輸運(yùn)。當(dāng)氧滲透至更深富Ti區(qū)域時(shí)，新的氧化前沿形成，繼續(xù)生成TiO₂層。如此往復(fù)，最終構(gòu)筑出多層交替、由表及里的復(fù)合氧化膜結(jié)構(gòu)，即TA15合金在高溫下抗氧化性能逐漸衰退的微觀機(jī)制。

3、結(jié)論

1)TA15合金在500℃恒溫氧化100h時(shí)，其質(zhì)量增幅極小，尤其在前50h內(nèi)幾乎未發(fā)生明顯氧化反應(yīng)，顯示出優(yōu)異的抗氧化性能。隨著溫度升高至550℃,合金在氧化初期表現(xiàn)出較快的增量速率,約氧化30h后略有下降，隨后變化趨緩，至氧化100h時(shí)，質(zhì)量緩慢增長(zhǎng)。當(dāng)溫度進(jìn)一步升至600℃時(shí)，初始階段的增量速率顯著加快，中后期則呈緩慢增長(zhǎng)趨勢(shì)。在800℃氧化40h后，在反應(yīng)速率變化最顯著的區(qū)間內(nèi)，合金的氧化增量近似線性增長(zhǎng)。

2)500℃與550℃氧化溫度下，氧化膜較薄，由TiO₂與Al₂O₃構(gòu)成,600℃所得氧化層均勻致密,650℃氧化后膜層厚度略微增加，但并未形成連續(xù)致密的保護(hù)層，且能觀察到明顯裂紋，在該溫度下氧化膜不具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。

3)TA15合金高溫氧化時(shí)，氧化初期TiO₂優(yōu)先形成,其消耗Ti并驅(qū)使Al在緊鄰TiO₂層區(qū)域富集。隨氧化時(shí)間延長(zhǎng)，TiO₂晶粒粗化，顆粒間縫隙增大，氧沿TiO₂晶粒粗化后形成的晶界微通道快速內(nèi)侵，連續(xù)氧化富Ti區(qū)并生成TiO₂,促使Al二次富集,最終與基體中Ti結(jié)合形成Ti₃Al。

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（注，原文標(biāo)題：不同加熱溫度下TA15鈦合金的高溫氧化行為_(kāi)劉前前）